阿胶

Ejiao

ASINI CORII COLLA

　　本品为马科动物驴Equus asinus L. 的干燥皮或鲜皮经煎煮、
、、浓缩制成的固体胶。。。。
　　【制法】将驴皮浸泡去毛，，，，切块洗净
，，，
，分次水煎，
，，，滤过
，，，合并滤液，，，浓缩（可分别加入适量的黄酒、、冰糖及豆油）至稠膏状，，冷凝
，，切块
，，晾干，，即得。。
　　【性状】本品呈长方形块、、、方形块或丁状。。。。棕色至黑褐色，
，
，有光泽。。质硬而脆，
，，断面光亮，，碎片对光照视呈棕色半透明状。。。气微，，，，味微甘。。。。
　　【鉴别】取本品粉末0.1g，，加1%碳酸氢铵溶液50ml，，
，，超声处理30分钟，，，，用微孔滤膜滤过
，，，取续滤液100μl，，，置微量进样瓶中
，
，，加胰蛋白酶溶液10μl（取序列分析用胰蛋白酶，
，，
，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液，，临用时配制），，，摇匀，，，37℃恒温酶解12小时，，作为供试品溶液
。。。另取阿胶对照药材0.1g，
，同法制成对照药材溶液。。。
。照〔含量测定〕特征多肽项下色谱
、、、
、质谱条件试验，
，
，选择质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612.4和m/z539.8（双电荷）→923.8作为检测离子对
。
。取阿胶对照药材溶液，，进样5μl，，，
，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。
。。
　　吸取供试品溶液5μl
，，注入高效液相色谱-质谱联用仪，，测定。。。。以质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612.4和m/z539.8（双电荷）→923.8离子对提取的供试品离子流色谱中，
，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。。。
　　【检查】水分取本品1g，，，，精密称定，，，，加水2ml
，，，，加热溶解后，，，置水浴上蒸干，，，使厚度不超过2mm，，，照水分测定法（通则0832第二法）测定
，，，不得过15.0%。。。
　　重金属及有害元素  照铅
、、、镉、、砷、、汞
、、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，
，，，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg，
，，汞不得过0.2mg/kg，
，，铜不得过20mg/kg。
。
　　水不溶物  取本品1.0g，，，精密称定，，加水5ml，，加热使溶解，，，转移至已恒重10ml具塞离心管中，
，用温水5ml分3次洗涤，，，，洗液并入离心管中
，，，摇匀。。置40℃水浴保温15分钟，，，离心（转速为每分钟2000转）10分钟
，，，，去除管壁浮油，，，倾去上清液，，，，沿管壁加入温水至刻度
，，，，离心，，，，如法清洗3次
，，倾去上清液，，，，离心管在105℃加热2小时，，，取出
，，置干燥器中冷却30分钟，，精密称定
，，，
，计算，
，，，即得。。。
。
　　本品水不溶物不得过2.0%。。。
　　其他应符合胶剂项下有关的各项规定（通则0184）。。

【含量测定】氨基酸  照高效液相色谱法（通则0512）测定。。。。
　　色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值至6.5）（7:93）为流动相A，
，，以乙腈-水（4:1）为流动相B，，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为43℃。。
。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。。
。。
　　对照品溶液的制备  取L-羟脯氨酸对照品
、
、
、、甘氨酸对照品、、、、丙氨酸对照品、、L-脯氨酸对照品适量，，精密称定，，，，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml分别含L-羟脯氨酸80μg、、、甘氨酸0.16mg、、丙氨酸70μg、、
、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液，，即得。。
。
　　供试品溶液的制备  取本品粗粉约0.25g，，精密称定，，置25ml量瓶中，，
，，加0.1mol/L盐酸溶液20ml，，
，，超声处理（功率500W，
，频率40kHz）30分钟，，，放冷，
，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，，，
，摇匀。。。。精密量取2ml，，置5ml安瓿中
，，加盐酸2ml，，，，150℃水解1小时，，，，放冷，，，，移至蒸发皿中，，用水10ml分次洗涤
，，洗液并入蒸发皿中
，，，蒸干
，，，
，残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解，，，转移至25ml量瓶中，，，
，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，，
，摇匀，，即得。
。
。
　　精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml
，，，，分别置25ml量瓶中，，
，各加0.1mol/L异硫氢酸苯酯（PITC）的乙腈溶液2.5ml，，
，lmol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml，，，摇匀，，，室温放置1小时后，，加50%乙腈至刻度，
，，
，摇匀
。
。。。取10ml，，加正己烷10ml，，，，振摇，，，，放置10分钟，
，取下层溶液，，滤过，
，取续滤液，
，即得。。
。。
　　测定法  分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5μl，，注入液相色谱仪
，，
，测定
，，，，即得
。。。。
　　本品按干燥品计算，，含L-羟脯氨酸不得少于8.0%
，，，甘氨酸不得少于18.0%，，丙氨酸不得少于7.0%，，
，L-脯氨酸不得少于10.0%。。
　　特征多肽照  高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）测定。。。。
　　色谱、、
、、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈为流动相A，
，，，以0.1%甲酸溶液为流动相B，，，按下表中的规定进行梯度洗脱，
，流速为每分钟0.3ml。
。
。
　　采用三重四极杆质谱检测器，，，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下多反应监测（MRM），，，监测离子对见下表：
　　理论板数按驴源多肽A1峰计算应不低于4000。
。
　　对照品溶液的制备  取驴源多肽A1对照品、、、、驴源多肽A2对照品适量，，精密称定，，加1%碳酸氢铵溶液分别制成每1ml含2.5μg的混合溶液
，，，即得。
。
。。
　　供试品溶液的制备  取本品粉末0.1g，
，，精密称定，
，，置50ml量瓶中，
，，，加1%碳酸氢铵溶液40ml，，
，，超声处理（功率250W
，，，频率40kHz）30分钟，
，，
，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，
，，，摇匀。。。精密量取lml至5ml量瓶中，
，
，，加胰蛋白酶溶液（取序列分析级胰蛋白酶，，
，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液，
，，临用前新制）lml
，，，
，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，
，
，摇匀，，37℃恒温酶解12小时，，，，滤过，，取续滤液，，即得。。。。
　　测定法  精密量取对照品溶液1ml、、、、2ml、、5ml、、、10ml
、
、、、20ml和25ml，，，分别置50ml量瓶中
，，
，，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，，，制成标准曲线溶液
。。。。分别精密吸取不同浓度的标准曲线溶液与供试品溶液各5μl，，，注入高效液相色谱-质谱联用仪，，，以对照品峰面积为纵坐标，，对照品浓度为横坐标制备标准曲线。。从标准曲线读出供试品溶液中相当于驴源多肽A1和驴源多肽A2的量，
，，计算即得。。。
　　本品按干燥品计算，，，，含特征多肽以驴源多肽A1（C41H68N12O13）和驴源多肽A2（C51H82N18O18）的总量计应不得少于0.15%。
。

阿胶珠

阿胶粉

饮片
　　【炮制】阿胶  捣成碎块
。。
　　【性状】本品呈不规则块状，，，大小不一
。。其余同药材
。
。
　　【检查】（水分  水不溶物）同药材
。。。。
　　阿胶珠  取阿胶，，，，烘软，，，切成1cm左右的丁，
，，照炒法（通则0213）用蛤粉烫至成珠，，，
，内无溏心时，，取出，，
，筛去蛤粉，，，放凉
。。
　　【性状】本品呈类球形。。。表面棕黄色或灰白色，，，附有白色粉末。。体轻
，，，质酥，
，，，易碎。
。断面中空或多孔状，，淡黄色至棕色。。。气微
，，，味微甜。。。。
　　【检查】水分  同药材，，不得过10.0%。。
　　总灰分  不得过4.0%（通则2302）。
。。
。
　　【鉴别】【含量测定】（氨基酸）同药材。。。
　　【性味与归经】甘，
，，平。。。归肺、
、、肝、、、、肾经。。。。
　　【功能与主治】补血滋阴，，，，润燥，，
，，止血。
。用于血虚萎黄，，，，眩晕心悸，，，肌痿无力，，
，，心烦不眠，，虚风内动
，
，肺燥咳嗽，，劳嗽咯血，，，吐血尿血，，，，便血崩漏，，妊娠胎漏。。。。
　　【用法与用量】3～9g。。。烊化兑服。。
。

　　【贮藏】密闭。。。